對(duì)羥基苯甲酸丙酯；尼泊金丙酯

分子式與分子量

C10H12O3    180.20

CAS號(hào)

[94-13-3]

來(lái)源及含量

本品為4-羥基苯甲酸丙酯。按干燥品計(jì)算，含C10H12O3不得少于99.0%。

性狀

本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，無(wú)味。

本品在甲醇、乙醇或乙M中易溶，在熱水中微溶，在水中幾乎不溶。

1 熔點(diǎn)

本品的熔點(diǎn)（2010年版藥典二部附錄Ⅵ C）為96～99℃。

2 密 度：1.063

3 折 射 率1.5050（20℃）

鑒別

（1）取本品和羥苯丙酯對(duì)照品各適量，分別用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml含20μg的供試品溶液與對(duì)照品溶液；照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外－可見(jiàn)分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測(cè)定，在258nm的波長(zhǎng)處有吸收。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》852圖）一致。

檢查

1 溶液的澄清度與顏色

取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第法）比較，不得更深。

2 酸度

取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示劑2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過(guò)0.1ml。

3 氯化物

取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過(guò)；取濾液5.0ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.035%）。

4 硫酸鹽

取氯化物項(xiàng)下濾液25ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.024%）。

5 有關(guān)物質(zhì)

取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇－1%冰醋酸溶液（60：40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取羥苯甲酯和羥苯乙酯，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍（0.8%）。

6 干燥失重

取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。

7 熾灼殘?jiān)?/span>

取本品1.0g，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

8 重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

9 砷鹽

取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第1法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

含量測(cè)定

取本品約1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L） 20ml，70℃水浴加熱1小時(shí)，立即置冰浴中放冷，照電位滴定法（2010年版藥典二部附錄Ⅶ A），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于180.2mg的C10H12O3。

用 途

抗菌作用，其抗菌作用大于尼泊金乙酯。

用法及用量

在藥劑中用作抑菌防腐劑，可單獨(dú)使用，抗菌作用大于尼泊金乙酯，在pH5.5時(shí)，完全抑菌的小濃度0.013％～0.025，常與其他尼泊金酯類或其他抑菌劑合并使用。

配伍禁忌同尼泊金乙酯

類別

藥用輔料，抑菌劑、防腐劑。

3.11 貯藏

密閉保存。